Estudio comparativo de diferentes pretratamientos para la determinación de molibdeno en concentrados de molibdenita.

Abstract

Es vasta la bibliografía que estudia pre-tratamientos para la determinación de trazas de molibdeno en muestras geológicas, no es el caso para muestras tomadas a partir de concentrados de molibdeno. Por otro lado, las técnicas utilizadas para la cuantificación de molibdeno en altas concentraciones suelen ser colorimétricas. Teniendo en cuenta estas consideraciones en el presente trabajo se estudiaron diferentes sistemas para pre-tratar las muestras de molibdenita, 3 sistemas para digestión ácida: HNO3/H2O2; HNO3/H2O2/HClO4; HNO3/HCl; 3 sistemas para digestión asistida por microondas: HNO3/HF; HNO3/ H2SO4; HNO3/HF/H2O2 y 1 sistema para disgregación: Na2CO3/Na2O2. La identificación de las variables dependientes e independientes se realizó mediante una selección de variables aplicando un diseño Placket Burman, la optimización de las variables seleccionadas para cada caso se llevó a cabo mediante metodología de superficie de respuesta aplicando un diseño Box-Behnken ambos diseños provistos en el paquete de datos del software Design- Expert 7. La respuesta evaluada para todos los caso fue la recuperación de molibdeno cuantificada mediante espectroscopia de plasma ICP-OES. Los resultados obtenidos demuestran bajas recuperaciones del orden de 77% para sistemas clásicos como el agua regia, lo que se repite en los sistemas para digestión ácida evaluados; altas recuperaciones del 98% para digestión ácida asistida por microondas. Las variables optimizadas fueron el sistema HNO3:HF:H2O2 en la relación 5:1:1, el tiempo de exposición a las microondas 1h y la relación líquido- sólido 10:1. La precisión para todos los casos fue evaluada mediante la utilización de estándares de referencia.